Фізико-хімічні методи дослідження: ІЧ та ЯМР спектроскопія, мас спектрометрія

Урок 53. Фізико-хімічні методи дослідження: ІЧ та ЯМР спектроскопія, мас спектрометрія

---

Мета уроку: Сформувати уявлення про основні фізико-хімічні методи аналізу органічних речовин: ІЧ-спектроскопію, ЯМР-спектроскопію, мас-спектрометрію.

Очікувані результати для вчителя:

Очікувані результати для учнівства:

Ключові слова

•  ІЧ
• ЯМР
• мас-спектрометрія
• структура
• спектр

План уроку

1. Мотивація.
2. Тобі може знадобитися. Теоретичний блок. 
3. Життєва ситуація. Робота з вчителем.
4. Попрактикуймо самостійно.
5. Рефлексія

---

Дружня порада для вчителя

Тривалість: 5 хв.

Магнітно – резонансна томографія, МРТ (англ. magnetic resonance tomography, MRT) – неінвазивний   метод медичної візуалізації та дослідження внутрішніх органів і тканин з використанням фізичного явища ядерного магнітного резонансу (ЯМР). Метод ґрунтується на вимірюванні електромагнітного відгуку атомних ядер, а саме на збудженні ядер атомів Гідрогену за допомогою певної комбінації електромагнітних хвиль у сталому магнітному полі високої напруженості.

Цей метод дає висококонтрастне зображення тканин тіла, і тому його широко застосовують у медицині, у візуалізації тканин мозку, серця, м’язів, новоутворень.

У медицині широко використовують візуалізаційне обстеження під назвою МРТ. Що означає ця абревіатура? Яку інформацію отримує лікар при застосуванні даного методу? На якому фізичному явищі ґрунтується метод МРТ?

---

Дружня порада для вчителя

Тривалість: 18 хв

Можна спростити (ускладнити) за потреби..

Найкраще спрацьовує формат: «метод → що показує → як працює → приклад».

Визначення структури невідомої органічної речовини є однією з основних задач органічної хімії. Поряд з класичними хімічними методами в останні роки все більше значення набувають фізико-хімічні методи досліджень. 

ІЧ, ЯМР та мас – спектрометрія: методи, що дозволяють визначити склад та будову речовини.  Інфрачервона спектроскопія (ІЧ) показує, які хімічні зв`язки є в молекулі. Ядерний магнітний резонанс (ЯМР) визначає скелет атомів та їх оточення, мас – спектрометрія визначає маси всіх фрагментів молекули, визначає її точну молекулярну масу.  

Інфрачервона– спектроскопія

Як це працює: Молекули поглинають ІЧ випромінювання з певною довжиною хвилі, що відповідає відповідній частоті коливань їх хімічних зв`язків. 

Що показує: Які типи зв`язків (C=O, O-H, C-H, N-H) є в молекулі і скільки їх. Простими словами: Це як «відбиток пальця» для хімічних зв`язків в молекулі, що дозволяє зразу зрозуміти, є речовина спиртом, кислотою, аміном, тощо. 

ЯМР-спектроскопія (Ядерний Магнітний Резонанс)

• Як це працює: Ядра деяких атомів (особливо гідрогену – 1, карбону – 13) в сильному магнітному полі «резонують» (поглинають радіочастоти?) і їх сигнали залежать від того, з якими іншими атомами вони пов`язані. 
• Що показує: Точне розміщення атомів відносно один одного, їх оточення (сусіди), симетрію і, навіть, динаміку молекули (як швидко вона обертається чи змінює форму)  
• Простими словами: Це «карта» молекули в 3D, що показує де знаходиться кожний атом і з ким він дружить. Дає найдетальнішу інформацію про скелет молекули. 

 Мас – спектрометрія (МС)

• Як це працює: Речовина іонізується (втрачає електрон), потім «розбивається на фрагменти. Ці фрагменти і молекула, в цілому, розлітаються в магнітному полі і потрапляють на детектор, де вимірюються їх маси. 
• Що показує: Масу молекули (молекулярну масу) і маси всіх її «осколків» (фрагментів), що дозволяє відновити(встановити?) її структуру.
• Простими словами:  Це «зважування» молекли та її частин. Ми будемо знати точну масу всього і всіх його складових, що допомагає визначити бруто-формулу і те, як розпадається молекула. 
• Разом: повний аналіз. Ці три методи працюють разом, доповнюють один одного, щоб дати хіміку повну картину. 
• ІЧ: Які зв`язки наявні (спирт, кетон, амін)?
• ЯМР: Як атоми розміщені і зв`язані (де саме знаходиться цей ОН – сигнал, які атоми поряд?) 
• МС: Точна маса молекули та її фрагментів (скільки атомів C, H, O в молекулі).
• Це дозволяє визначити структуру, чистоту і, кількісний склад навіть дуже складних органічних сполук, від ліків до білків

Фізико – хімічні методи з успіхом застосовуються для контролю чистоти хімічних сполук, ідентифікації, визначення структури, досліджень видів ізомерії, кількісного аналізу сумішей, визначення констант дисоціації кислот та основ, досліджень кінетики хімічних реакцій тощо. 

• Інфрачервона (ІЧ) спектроскопія заснована на безпосередньому вимірюванні поглинання світла при проходженні його крізь досліджувану речовину. При реєстрації ІЧ-спектрів зазвичай використовують характеристику частоти, що носить назву хвильове число(см^-1). Вимірювання ІЧ-спектрів, як правило проводять у діапазоні 500-4000 см^-1. При розгортанні таких спектрів більш високі хвильові числа знаходяться у лівій частині шкали. Застосування інфрачервоної спектроскопії дозволяє визначити та ідентифікувати функцональні групи. Інфрачервоне випромінювання (4000-400 см^-1) викликає переходи між коливальними рівнями молекули.

При аналізі ІЧ-спектри умовно поділяють на чотири ділянки: 

1. ділянка 3700-2900 см^-1, де виявляються валентні коливання зв’язків Н−С, Н−О, H−N, H−S.
2. ділянка 2500-1900 см^-1, де виявляються смуги коливання таких груп, як С≡С, С≡N (ділянка потрійних зв’язків).
3. ділянка 1900-1300 см^-1, для якої властиві валентні коливання зв’язків С=С, С=О, С=N, NO2 та інших (ділянка подвійних зв’язків).
4. ділянка 1300-700 см^-1, що містить велику кількість смуг, багато з яких важко чітко віднести до певного типу коливань.

ІЧ – спектр етил-3-оксобутаноату CH3COCH2COOС2Н5:

Інфрачервоне випромінювання (4000-400 см^-1) викликає переходи між коливальними рівнями молекули. Коливання багатьох функційних груп відбуваються майже незалежно від решти молекули і виявляються в спектрі у вигляді характеристичних смуг, які використовують для ідентифікації функціональних груп і визначення структури сполуки 

Інфрачервоний спектр сполуки є його індивідуальною характеристикою й може використовуватися для ідентифікації подібно показнику заломлення, температурі кипіння та топлення. 

Спектроскопія ЯМР ґрунтується на поглинанні магнітними ядрами речовини, уміщеної у сильне зовнішнє магнітне поле, електромагнітного випромінювання у вигляді коротких радіочастотних імпульсів (тривалість 2-20 мкс), дозволяє визначити структурне оточення протонів та атомів Карбону.  ЯМР-спектроскопія відноситься до  неруйнівних методів аналізу, найчастіше застосовується для органічних сполук.Якщо речовину, атомні ядра якої мають магнітний момент (¹Н, ¹³С, ¹⁵ N,¹⁹F 15N, 19F та інші ядра з непарною сумою нейтронів і протонів), розмістити в сильному магнітному полі, то відбуватиметься певна орієнтація ядер: вісі обертання ядер розташовуються вздовж напрямку силових ліній поля. При цьому можливі два типи орієнтації: за напрямком поля (паралельна орієнтація; спін = +1/2) та проти напрямку поля (антипаралельна орієнтація; спін = −1/2) Найпоширенішою є спектроскопія протонного (¹Н) магнітного резонансу – ПМР. Її інформаційна цінність для структурного аналізу полягає в тому, що електрони, які оточують ядра Гідрогену, по-різному екранують ядра від зовнішнього магнітного поля й через це резонансні сигнали спостерігаються в широкому діапазоні частот. Їх розташування й форма залежать від структури молекули й розташування в ній відповідних протонів. Для кількісної оцінки ступеню екранування ядер використовують таку характеристику, як хімічний зсув (δ). Його вимірюють відносно певного стандарту (здебільшого використовують тетраметилсилан (ТМС) – (СН3)4Si, молекула якого містить 12 структурно еквівалентних протонів, через це в спектрі ПМР спостерігається один інтенсивний сигнал).

Хімічний зсув виражається у відносних одиницях – мільйонних долях (м.д.) і розраховується за формулою:

Хімічний зсув є найважливішою характеристикою ЯМР-спектрів і не залежить від напруженості зовнішнього магнітного поля. Для протонів ТМС δ = 0, а для більшості органічних сполук хімічний зсув знаходиться в межах 0 – 10 м.д. Таким чином, кількість сигналів у спектрі ПМР свідчить про кількість типів протонів, що містить молекула, а хімічний зсув визначає тип протонів (аліфатичні, ароматичні й так далі). Інтегральна інтенсивність сигналів (площа смуги) пропорційна кількості протонів атомного угрупування молекули. Часто в спектрах ПМР сигнал від еквівалентних протонів проявляється не окремим піком (синглет), а їх набором. Сигнал може розщеплюватися на два (дублет), три (триплет), чотири (квартет) і більше число піків. Форму сигналу, що має 4 або більше компонентів прийнято називати мультиплетом. Кількість компонентів, на які розщеплюється сигнал у ЯМР спектрі розраховується за формулою: N₁ = N₂ + 1де N₁ – кількість компонентів сигналу на спектрі, N₂ – кількість протонів у сусідній групі.

ПМР спектр 1,1,2 – трихлороетану.

Мас- спектрометрія – один із найбільш інформативних сучасних методів дослідження речовини. Мас- спектрометрія широко використовується для визначення атомних та молекулярних мас речовин, структури молекул за характерними мас-спектрами утворених фрагментів для тих чи інших ізомерів, для визначення ізотопного складу речовини, а також для кількісного аналізу сумішей, включаючи визначення мікродомішок.. У медицині та фармації мас- спектрометрія з успіхом застосовується для порівняльного аналізу речовин, які утворюються в організмі у нормі та при різноманітних захворюваннях, а також для визначення ступеня чистоти лікарських речовин. Мас-спектрометрія (mass spectrometry) – метод дослідження речовин, який заснований на іонізації атомів і молекул, що входять до складу проби речовини і реєстрації спектру мас утворених іонів. Мас-спектрометрію описували як найдрібніші ваги у світі, які можуть зважити молекули. За останній час мас-спектрометрія зазнала приголомшливого технологічного підйому, що дозволяє застосовувати її для білків, ДНК, ліків та багатьох інших біологічно активних молекул. Цей метод принципово відрізняється від інших спектрометричних методів, оскільки структурна мас-спектрометрія заснована на руйнуванні органічної молекули в результаті іонізації тим чи іншим способом. Ще одна істотна відмінність мас-спектрометрії від інших аналітичних фізико-хімічних методів полягає в тому, що оптичні, рентгенівські та деякі інші методи детектують випромінювання або поглинання енергії молекулами чи атомами, а мас-спектрометрія детектує безпосередньо самі частинки речовини.

 Теоретичні основи методу мас-спектрометрії 

Мас-спектрометр визначає масу молекули, вимірюючи відношення маси до заряду (m/z) її іона.. Ідею методу можна описати наступною схемою: 1. Перетворити нейтральні частинки – атоми або молекули – в заряджені частинки –йони.. 2. Розділити йони, що утворилися в просторі, відповідно до їх m/z за допомогою електричного або магнітного поля, частіше у вакуумі. 3. Провести детектування. Вимірюючи електричний струм, утворений направлено рухомими іонами, можна говорити про ізотопний, атомарний та молекулярний склад аналізованої речовини на якісному та кількісному рівнях.. Мас-спектр, як і будь-який спектр, у вузькому сенсі – це залежність інтенсивності іонного струму (кількості) від відношення маси до заряду (якості).

 «Читають» спектри справа наліво – від більших мас до менших. Великі фрагменти найбільш інформативні, для них можлива обмежена кількість шляхів утворення.  Перший пік у спектрі – пік молекулярного йона (іонізованої вихідної молекули). При описі спектру його позначають буквою М. За відносною величиною інтенсивності сигналу можливо судити про клас, до якого відноситься сполука.

Спрощений мас – спектр гліцеролу:

Додатково: відео (англійською)

• https://www.youtube.com/watch?v=QSztChmDY44
• https://www.youtube.com/watch?v=uLaeNOpBN5g 

---

Дружня порада для вчителя

Тривалість: 5хв

Отримано дані:

Мас – спектрометрія (MS): 

M⁺ = 60 (Молекулярний йон (у мас-спектрометрії – йон, утворений під дією електронного пучка вилученням з молекули чи приєднанням до неї одного чи більше електронів без її фрагментації.)

ІЧ: інтенсивність смуги сильна і сильний пік ~1710 

 Яку речовину аналізували? 

• а) етанол
• б) етанова кислота 
• в) етан 

Відповідь:

б) етанова кислота 

Mr= 60 + ознаки –COOH за таблицею в теоретичному блоці

---

Дружня порада для вчителя

Тривалість: 15хв

Завдання 1. ( ЯМР) Проаналізуйте ПМР спектри та назвіть форми сигналів:

Завдання 2 (ІЧ) У спектрі є:

• дуже сильний пік ~3100 см⁻¹
• інтенсивність різка 

Що можна стверджувати щодо класу речовини, яка визначалася?

Завдання 3 (ІЧ) У спектрі є:

• сильний пік ~1650  см⁻¹
• інтенсивність смуги змінна 

Який тип звязку може бути в речовині? 

Завдання 4 (мас-спектрометрія)

Молекулярний іон M⁺ = 46.

Яка речовина ймовірніша:

• а) етанол C2H6O 
• б) пропанон C3H6O в) етанова а кислота C2H4O2

Відповідь:

Завдання 1:

Завдання 2. Визначувана речовина – спирт.

Завдання 3. Подвійний 
Завдання 4. а) етанол C₂H₆O

---

Дружня порада для вчителя

Тривалість: 2 хв

• Який метод видався найцікавішим?
• Якби я був науковцем, який обирає метод аналізу нової речовини, який би я використав і чому? 

---

Створіть інфографіку або міні-комікс про ІЧ, ЯМР, мас-спектрометрію та їх застосування. 

Урок 53. Фізико-хімічні методи дослідження: ІЧ та ЯМР спектроскопія, мас спектрометрія

Робочий аркуш учнівства

---

Мета уроку: Сформувати уявлення про основні фізико-хімічні методи аналізу органічних речовин: ІЧ-спектроскопію, ЯМР-спектроскопію, мас-спектрометрію.

Очікувані результати для учнівства:

Ключові слова

•  ІЧ
• ЯМР
• мас-спектрометрія
• структура
• спектр

План уроку

1. Мотивація.
2. Тобі може знадобитися. Теоретичний блок. 
3. Життєва ситуація. Робота з вчителем.
4. Попрактикуймо самостійно.
5. Рефлексія

---

У медицині широко використовують візуалізаційне обстеження під назвою МРТ. Що означає ця абревіатура? Яку інформацію отримує лікар при застосуванні даного методу? На якому фізичному явищі ґрунтується метод МРТ?

---

Визначення структури невідомої органічної речовини є однією з основних задач органічної хімії. Поряд з класичними хімічними методами в останні роки все більше значення набувають фізико-хімічні методи досліджень. 

ІЧ, ЯМР та мас – спектрометрія: методи, що дозволяють визначити склад та будову речовини.  Інфрачервона спектроскопія (ІЧ) показує, які хімічні зв`язки є в молекулі. Ядерний магнітний резонанс (ЯМР) визначає скелет атомів та їх оточення, мас – спектрометрія визначає маси всіх фрагментів молекули, визначає її точну молекулярну масу.  

Інфрачервона– спектроскопія

Як це працює: Молекули поглинають ІЧ випромінювання з певною довжиною хвилі, що відповідає відповідній частоті коливань їх хімічних зв`язків. 

Що показує: Які типи зв`язків (C=O, O-H, C-H, N-H) є в молекулі і скільки їх. Простими словами: Це як «відбиток пальця» для хімічних зв`язків в молекулі, що дозволяє зразу зрозуміти, є речовина спиртом, кислотою, аміном, тощо. 

ЯМР-спектроскопія (Ядерний Магнітний Резонанс)

• Як це працює: Ядра деяких атомів (особливо гідрогену – 1, карбону – 13) в сильному магнітному полі «резонують» (поглинають радіочастоти?) і їх сигнали залежать від того, з якими іншими атомами вони пов`язані. 
• Що показує: Точне розміщення атомів відносно один одного, їх оточення (сусіди), симетрію і, навіть, динаміку молекули (як швидко вона обертається чи змінює форму)  
• Простими словами: Це «карта» молекули в 3D, що показує де знаходиться кожний атом і з ким він дружить. Дає найдетальнішу інформацію про скелет молекули. 

 Мас – спектрометрія (МС)

• Як це працює: Речовина іонізується (втрачає електрон), потім «розбивається на фрагменти. Ці фрагменти і молекула, в цілому, розлітаються в магнітному полі і потрапляють на детектор, де вимірюються їх маси. 
• Що показує: Масу молекули (молекулярну масу) і маси всіх її «осколків» (фрагментів), що дозволяє відновити(встановити?) її структуру.
• Простими словами:  Це «зважування» молекли та її частин. Ми будемо знати точну масу всього і всіх його складових, що допомагає визначити бруто-формулу і те, як розпадається молекула. 
• Разом: повний аналіз. Ці три методи працюють разом, доповнюють один одного, щоб дати хіміку повну картину. 
• ІЧ: Які зв`язки наявні (спирт, кетон, амін)?
• ЯМР: Як атоми розміщені і зв`язані (де саме знаходиться цей ОН – сигнал, які атоми поряд?) 
• МС: Точна маса молекули та її фрагментів (скільки атомів C, H, O в молекулі).
• Це дозволяє визначити структуру, чистоту і, кількісний склад навіть дуже складних органічних сполук, від ліків до білків

Фізико – хімічні методи з успіхом застосовуються для контролю чистоти хімічних сполук, ідентифікації, визначення структури, досліджень видів ізомерії, кількісного аналізу сумішей, визначення констант дисоціації кислот та основ, досліджень кінетики хімічних реакцій тощо. 

• Інфрачервона (ІЧ) спектроскопія заснована на безпосередньому вимірюванні поглинання світла при проходженні його крізь досліджувану речовину. При реєстрації ІЧ-спектрів зазвичай використовують характеристику частоти, що носить назву хвильове число(см^-1). Вимірювання ІЧ-спектрів, як правило проводять у діапазоні 500-4000 см^-1. При розгортанні таких спектрів більш високі хвильові числа знаходяться у лівій частині шкали. Застосування інфрачервоної спектроскопії дозволяє визначити та ідентифікувати функцональні групи. Інфрачервоне випромінювання (4000-400 см^-1) викликає переходи між коливальними рівнями молекули.

При аналізі ІЧ-спектри умовно поділяють на чотири ділянки: 

1. ділянка 3700-2900 см^-1, де виявляються валентні коливання зв’язків Н−С, Н−О, H−N, H−S.
2. ділянка 2500-1900 см^-1, де виявляються смуги коливання таких груп, як С≡С, С≡N (ділянка потрійних зв’язків).
3. ділянка 1900-1300 см^-1, для якої властиві валентні коливання зв’язків С=С, С=О, С=N, NO2 та інших (ділянка подвійних зв’язків).
4. ділянка 1300-700 см^-1, що містить велику кількість смуг, багато з яких важко чітко віднести до певного типу коливань.

ІЧ – спектр етил-3-оксобутаноату CH3COCH2COOС2Н5:

Інфрачервоне випромінювання (4000-400 см^-1) викликає переходи між коливальними рівнями молекули. Коливання багатьох функційних груп відбуваються майже незалежно від решти молекули і виявляються в спектрі у вигляді характеристичних смуг, які використовують для ідентифікації функціональних груп і визначення структури сполуки 

Інфрачервоний спектр сполуки є його індивідуальною характеристикою й може використовуватися для ідентифікації подібно показнику заломлення, температурі кипіння та топлення. 

Спектроскопія ЯМР ґрунтується на поглинанні магнітними ядрами речовини, уміщеної у сильне зовнішнє магнітне поле, електромагнітного випромінювання у вигляді коротких радіочастотних імпульсів (тривалість 2-20 мкс), дозволяє визначити структурне оточення протонів та атомів Карбону.  ЯМР-спектроскопія відноситься до  неруйнівних методів аналізу, найчастіше застосовується для органічних сполук.Якщо речовину, атомні ядра якої мають магнітний момент (¹Н, ¹³С, ¹⁵ N,¹⁹F 15N, 19F та інші ядра з непарною сумою нейтронів і протонів), розмістити в сильному магнітному полі, то відбуватиметься певна орієнтація ядер: вісі обертання ядер розташовуються вздовж напрямку силових ліній поля. При цьому можливі два типи орієнтації: за напрямком поля (паралельна орієнтація; спін = +1/2) та проти напрямку поля (антипаралельна орієнтація; спін = −1/2) Найпоширенішою є спектроскопія протонного (¹Н) магнітного резонансу – ПМР. Її інформаційна цінність для структурного аналізу полягає в тому, що електрони, які оточують ядра Гідрогену, по-різному екранують ядра від зовнішнього магнітного поля й через це резонансні сигнали спостерігаються в широкому діапазоні частот. Їх розташування й форма залежать від структури молекули й розташування в ній відповідних протонів. Для кількісної оцінки ступеню екранування ядер використовують таку характеристику, як хімічний зсув (δ). Його вимірюють відносно певного стандарту (здебільшого використовують тетраметилсилан (ТМС) – (СН3)4Si, молекула якого містить 12 структурно еквівалентних протонів, через це в спектрі ПМР спостерігається один інтенсивний сигнал).

Хімічний зсув виражається у відносних одиницях – мільйонних долях (м.д.) і розраховується за формулою:

Хімічний зсув є найважливішою характеристикою ЯМР-спектрів і не залежить від напруженості зовнішнього магнітного поля. Для протонів ТМС δ = 0, а для більшості органічних сполук хімічний зсув знаходиться в межах 0 – 10 м.д. Таким чином, кількість сигналів у спектрі ПМР свідчить про кількість типів протонів, що містить молекула, а хімічний зсув визначає тип протонів (аліфатичні, ароматичні й так далі). Інтегральна інтенсивність сигналів (площа смуги) пропорційна кількості протонів атомного угрупування молекули. Часто в спектрах ПМР сигнал від еквівалентних протонів проявляється не окремим піком (синглет), а їх набором. Сигнал може розщеплюватися на два (дублет), три (триплет), чотири (квартет) і більше число піків. Форму сигналу, що має 4 або більше компонентів прийнято називати мультиплетом. Кількість компонентів, на які розщеплюється сигнал у ЯМР спектрі розраховується за формулою: N₁ = N₂ + 1де N₁ – кількість компонентів сигналу на спектрі, N₂ – кількість протонів у сусідній групі.

ПМР спектр 1,1,2 – трихлороетану.

Мас- спектрометрія – один із найбільш інформативних сучасних методів дослідження речовини. Мас- спектрометрія широко використовується для визначення атомних та молекулярних мас речовин, структури молекул за характерними мас-спектрами утворених фрагментів для тих чи інших ізомерів, для визначення ізотопного складу речовини, а також для кількісного аналізу сумішей, включаючи визначення мікродомішок.. У медицині та фармації мас- спектрометрія з успіхом застосовується для порівняльного аналізу речовин, які утворюються в організмі у нормі та при різноманітних захворюваннях, а також для визначення ступеня чистоти лікарських речовин. Мас-спектрометрія (mass spectrometry) – метод дослідження речовин, який заснований на іонізації атомів і молекул, що входять до складу проби речовини і реєстрації спектру мас утворених іонів. Мас-спектрометрію описували як найдрібніші ваги у світі, які можуть зважити молекули. За останній час мас-спектрометрія зазнала приголомшливого технологічного підйому, що дозволяє застосовувати її для білків, ДНК, ліків та багатьох інших біологічно активних молекул. Цей метод принципово відрізняється від інших спектрометричних методів, оскільки структурна мас-спектрометрія заснована на руйнуванні органічної молекули в результаті іонізації тим чи іншим способом. Ще одна істотна відмінність мас-спектрометрії від інших аналітичних фізико-хімічних методів полягає в тому, що оптичні, рентгенівські та деякі інші методи детектують випромінювання або поглинання енергії молекулами чи атомами, а мас-спектрометрія детектує безпосередньо самі частинки речовини.

 Теоретичні основи методу мас-спектрометрії 

Мас-спектрометр визначає масу молекули, вимірюючи відношення маси до заряду (m/z) її іона.. Ідею методу можна описати наступною схемою: 1. Перетворити нейтральні частинки – атоми або молекули – в заряджені частинки –йони.. 2. Розділити йони, що утворилися в просторі, відповідно до їх m/z за допомогою електричного або магнітного поля, частіше у вакуумі. 3. Провести детектування. Вимірюючи електричний струм, утворений направлено рухомими іонами, можна говорити про ізотопний, атомарний та молекулярний склад аналізованої речовини на якісному та кількісному рівнях.. Мас-спектр, як і будь-який спектр, у вузькому сенсі – це залежність інтенсивності іонного струму (кількості) від відношення маси до заряду (якості).

 «Читають» спектри справа наліво – від більших мас до менших. Великі фрагменти найбільш інформативні, для них можлива обмежена кількість шляхів утворення.  Перший пік у спектрі – пік молекулярного йона (іонізованої вихідної молекули). При описі спектру його позначають буквою М. За відносною величиною інтенсивності сигналу можливо судити про клас, до якого відноситься сполука.

Спрощений мас – спектр гліцеролу:

Додатково: відео (англійською)

• https://www.youtube.com/watch?v=QSztChmDY44
• https://www.youtube.com/watch?v=uLaeNOpBN5g 

---

Отримано дані:

Мас – спектрометрія (MS): 

M⁺ = 60 (Молекулярний йон (у мас-спектрометрії – йон, утворений під дією електронного пучка вилученням з молекули чи приєднанням до неї одного чи більше електронів без її фрагментації.)

ІЧ: інтенсивність смуги сильна і сильний пік ~1710 

 Яку речовину аналізували? 

• а) етанол
• б) етанова кислота 
• в) етан 

---

Завдання 1. ( ЯМР) Проаналізуйте ПМР спектри та назвіть форми сигналів:

Завдання 2 (ІЧ) У спектрі є:

• дуже сильний пік ~3100 см⁻¹
• інтенсивність різка 

Що можна стверджувати щодо класу речовини, яка визначалася?

Завдання 3 (ІЧ) У спектрі є:

• сильний пік ~1650  см⁻¹
• інтенсивність смуги змінна 

Який тип звязку може бути в речовині? 

Завдання 4 (мас-спектрометрія)

Молекулярний іон M⁺ = 46.

Яка речовина ймовірніша:

• а) етанол C2H6O 
• б) пропанон C3H6O в) етанова а кислота C2H4O2

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

---

• Який метод видався найцікавішим?
• Якби я був науковцем, який обирає метод аналізу нової речовини, який би я використав і чому? 

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

---

Створіть інфографіку або міні-комікс про ІЧ, ЯМР, мас-спектрометрію та їх застосування.